Электронный справочник : химические и физические свойства : адипиновой кислоты динитрил

146,2 г (1,0 моль) адипиновой кислоты помещают в колбу Вюрца из стекла пирекс емкостью 250 мл, снабженную термометром и газопроводной трубкой, и нагревают на металлической бане. Как только вся кислота расплавится (при 150—155°С), в нее начинают пропускать ток сухого аммиака, что сопровождается повышением температуры в колбе до 170—180°С вследствие экзотермической реакции солеобразования. В дальнейшем поддерживают температуру 180°С при непрерывном пропускании тока аммиака и непрерывной отгонке воды. Реакция образования диамида продолжается 1,5—2 часа. Конец реакции образования диамида устанавливают по объему выделившейся воды, а также по прекращению отгонки воды при указанной температуре в колбе. Далее температуру в колбе доводят до 210°С и по прекращении отгонки воды в колбу добавляют 5 г фосфорной кислоты. Дальнейшее нагревание продолжают на воронке Бабо или колбонагревателе. Ток аммиака при этом сильно уменьшают. До 270°С продолжается отгонка воды, при 270-290°С смеси динитрила и воды, а при 290—310°С перегоняется основная масса динитрила. Дистиллят образует два слоя: нижний, водный, и верхний — слегка желтоватое масло с небольшой примесью белых кристаллов диамида адипиновой кислоты. Верхний слой отделяют, промывают 2 раза равными объемами 2%-ного аммиака, 1 раз 2—3%-ным раствором марганцовокислого калия и перегоняют в вакууме. Температура кипения динитрила 163—164°С при 14 мм. Водный слой вместе с первой промывной водой помещают в колбу Вюрца и упаривают досуха при атмосферном давлении. К остатку добавляют 2 г фосфорной кислоты и в токе сухого аммиака отгоняют вначале воду, затем динитрил, как и в первый раз.

Общий выход 85,5 г (80% от теоретического).

Источники информации:
1. Рабинович В.А., Хавин З.Я. "Краткий химический справочник" Л.: Химия, 1977 стр. 120