Счётчик газа на фтор

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 3438
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Счётчик газа на фтор

Сообщение bigM » Пн ноя 09, 2020 6:50 pm

класс! осталось дождаться выпуска расходомера фтора за 70 долл!
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Maloy
Сообщения: 4061
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: Счётчик газа на фтор

Сообщение Maloy » Пн ноя 09, 2020 7:09 pm

ну интересно же ж! ))) так, вроде бы все понятно, высокочастотный генератор говорят нужен и... мы тут еще другую мысль параллельно думаем... у нас фтор идет из электролизера, нам его для дела все равно нужно разбавлять азотом, вот и подумали, если ротаметром измерять расход азота, а потом другим ротаметром смотреть расход азотнофторной смеси (уже не чистый фтор) после смесителя... хватит точности?... расходы у нас пока маленькие... литры в час

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 3438
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Счётчик газа на фтор

Сообщение bigM » Пн ноя 09, 2020 7:25 pm

Maloy писал(а):
Пн ноя 09, 2020 7:09 pm
ну интересно же ж! ))) так, вроде бы все понятно...
верите, уже нет. лично я самодеятельности, в свободное от основной работы время, уже наелся. готовый оподельдок выходит с опозданием, глючным, и дороже готовых решений причем отнимает кучу сил, времени, нервов и денег
ПС мне было бы о-очень интересно взглянуть на работоспособный "релаксометр" :shuffle:
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

chemigor
Сообщения: 585
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: Счётчик газа на фтор

Сообщение chemigor » Пн ноя 09, 2020 8:14 pm

Maloy писал(а):
Пн ноя 09, 2020 7:09 pm
мы тут еще другую мысль параллельно думаем... у нас фтор идет из электролизера, нам его для дела все равно нужно разбавлять азотом, вот и подумали, если ротаметром измерять расход азота, а потом другим ротаметром смотреть расход азотнофторной смеси (уже не чистый фтор) после смесителя... хватит точности?...
смотря во сколько Вы разбавляете фтор азотом, если азот к фтору 10:1 и больше, думаю только на уровне да-нет что-то сказать можно. В релаксометре в общем тоже самое.
Maloy писал(а):
Пн ноя 09, 2020 7:09 pm
ну интересно же ж! ))) так, вроде бы все понятно, высокочастотный генератор говорят нужен и...
на этих частотах можно и ucc27524 использовать, подавая цифровой выход с любого достаточно быстрого микроконтроллера. Конечно навесным такое лучше не паять, но одна микросхема с тремя (1nF, 10nF, 1uF) конденсаторами по питанию дадут 0.3А на 15В, в общем для трубки до 1см должно хватить.

chemigor
Сообщения: 585
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: Счётчик газа на фтор

Сообщение chemigor » Пн ноя 09, 2020 8:20 pm

bigM писал(а):
Пн ноя 09, 2020 7:25 pm
ПС мне было бы о-очень интересно взглянуть на работоспособный "релаксометр" :shuffle:
если ЯМР в капилляре тоже интересен, то смотрите. Но вот магниты сильно меньше я так и не смог надежно и повторяемо производить, каюсь...
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 3438
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Счётчик газа на фтор

Сообщение bigM » Пн ноя 09, 2020 8:34 pm

отлично! сколько времени, денег ушло на разработку прототипа? это ваша основная работа или занятие в свободное время?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

chemigor
Сообщения: 585
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: Счётчик газа на фтор

Сообщение chemigor » Пн ноя 09, 2020 8:54 pm

bigM писал(а):
Пн ноя 09, 2020 8:34 pm
отлично! сколько времени, денег ушло на разработку прототипа?
если время считать по 80 евро в час (более-менее стандартная ставка по консалтингу моего уровня) то до прототипа дошел с расходами меньше стоимости аналогичного Магритека. В варианте с обычными магнитами (как на картинке) выпускать не стал - было коммерчески не интересно.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 3438
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Счётчик газа на фтор

Сообщение bigM » Пн ноя 09, 2020 9:02 pm

ловко от ответа на вопрос уклонились...
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 3815
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Счётчик газа на фтор

Сообщение antabu » Вт ноя 10, 2020 5:59 am

Maloy писал(а):
Пн ноя 09, 2020 7:09 pm
ну интересно же ж! ))) так, вроде бы все понятно, высокочастотный генератор говорят нужен и... мы тут еще другую мысль параллельно думаем... у нас фтор идет из электролизера, нам его для дела все равно нужно разбавлять азотом, вот и подумали, если ротаметром измерять расход азота, а потом другим ротаметром смотреть расход азотнофторной смеси (уже не чистый фтор) после смесителя... хватит точности?... расходы у нас пока маленькие... литры в час
Если фтор получается электролизом, то в чём проблема? Выход по току?
Не зарекайтесь, люди, от чумы,
Сумы, тюрьмы и участи Мумы.
[i]А. Кортнев[/i]

chemigor
Сообщения: 585
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: Счётчик газа на фтор

Сообщение chemigor » Вт ноя 10, 2020 10:57 am

antabu писал(а):
Вт ноя 10, 2020 5:59 am
Если фтор получается электролизом, то в чём проблема? Выход по току?
предполагаю, что фтор сильно корродирует анод и вплоть до половины фтора вместо того, чтобы выделиться, реагируют с анодом, и, из-за этого весь сыр-бор.

Аватара пользователя
dan14444
Сообщения: 2447
Зарегистрирован: Ср окт 10, 2007 2:14 am

Re: Счётчик газа на фтор

Сообщение dan14444 » Вт ноя 10, 2020 4:20 pm

Поток в капиллярах по жидкостям на раз измеряется, если капилляр с большим внутренним диаметром. Не думаю, что я первый это придумал, и на ум приходит фамилия Jan Korvink из Карсруэ но на раз ссылку подходящую не нашел. Чисто из моего опыта 1нЛ/с на капилляре с 0.25мм внутреннего можно не только поток мерить, но и даже чуток ЯМР, но реально не на раз и со специальными магнитами и с кучей специальных ньюансов - я быстро не расскажу. А вот если DNP добавить, можно при 1нЛ/с уже HSQC и HMBC снимать.
На обычных магнитах и компактно, для каналов в ~100мкм это не сделать?

А DNP для меня - динитрофенол, так что мне на пальцах, на пальцах пожалуйста :).

И ещё, по проточной детекции суперпарамагнитных частиц не порекомендуете чего? При небольшом (~5%) содержании нанометровых Fe3O4 в частицах размером 1-10мкм.

chemigor
Сообщения: 585
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: Счётчик газа на фтор

Сообщение chemigor » Вт ноя 10, 2020 8:03 pm

dan14444 писал(а):
Вт ноя 10, 2020 4:20 pm
На обычных магнитах и компактно, для каналов в ~100мкм это не сделать?
у логарифмического усилителя, про который я выше писал, скорей всего не хватит чувствительности - вещества мало. Я видел резонанс на корреляции при 0.28мм внутреннего диаметра, и 0.06мм на релаксометре, но у меня интегральная чувствительность примерно на порядок выше. То есть ИМХО, 0.1мм - на релаксометре с логарифмическим усилителем - может повезти, а может уже и не повезти.
dan14444 писал(а):
Вт ноя 10, 2020 4:20 pm
А DNP для меня - динитрофенол, так что мне на пальцах, на пальцах пожалуйста :).
динамическая ядерная поляризация, когда возбуждаешь и электрон и ядро ЯМРом и потом обычный ЯМР снимаешь. Нам как раз недавно патент выдали на метод получения электромагнитной волны для такой поляризации: https://patents.google.com/patent/US10773092B2/ .

Это все приводит к тому, что ЯМР снимается с ужасно хорошей чувствительностью, есть статьи, где люди репортят, что у них на 5 порядков чувствительность поднимается, у нас примерно в 4 порядка лучше на HSQC (гетероядерный ЯМР) получается, но на обычном водороде только 200-300 раз. В ЯМРе DNP - это сейчас хайп, смотрите 10.1126/sciadv.aav6909 или любое свежее со словами dynamic nuclear polarization.
dan14444 писал(а):
Вт ноя 10, 2020 4:20 pm
И ещё, по проточной детекции суперпарамагнитных частиц не порекомендуете чего? При небольшом (~5%) содержании нанометровых Fe3O4 в частицах размером 1-10мкм.
не скажу гарантированно, но то, что я выше предлагал может по идее сработать.

А как такую суспензию сварить по возможности по проще? Лаборатория то у меня есть, но в ней, понятно, далеко не все есть в наличии. Я бы у себя проверил бы и Вам бы поточнее сказал бы.

Maloy
Сообщения: 4061
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: Счётчик газа на фтор

Сообщение Maloy » Ср ноя 11, 2020 10:29 am

:arrow:

Аватара пользователя
dan14444
Сообщения: 2447
Зарегистрирован: Ср окт 10, 2007 2:14 am

Re: Счётчик газа на фтор

Сообщение dan14444 » Ср ноя 11, 2020 11:06 am

dan14444 писал(а):
Вт ноя 10, 2020 4:20 pm
> И ещё, по проточной детекции суперпарамагнитных частиц не порекомендуете чего? При небольшом (~5%) содержании нанометровых Fe3O4 в частицах размером 1-10мкм.

не скажу гарантированно, но то, что я выше предлагал может по идее сработать.
А как такую суспензию сварить по возможности по проще? Лаборатория то у меня есть, но в ней, понятно, далеко не все есть в наличии. Я бы у себя проверил бы и Вам бы поточнее сказал бы.
Я буду свежие варить в ближайшем будущем, могу прислать на попробовать. Киньте контакты в личку.

Ещё на ту же тему, давно бродит мысль подружить УЗИ с электромагнитной детекцией. Т.е. делаем эластичную полую частицу с суперпарамагнитными наночастицами в оболочке, воздействуем ультразвуком, она деформируется и генерит электромагнитный сигнал. Наложением ультразвуковой и электромагнитной картинки - повышаем информативность анализа.
Что-то мне подсказывает, что в Ваших системах и это можно будет попробовать?.. :)

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 3438
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Счётчик газа на фтор

Сообщение bigM » Чт ноя 12, 2020 2:55 am

китайцы всех опередили http://www.rixin-flow.com/engoods/show-480.aspx
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12505
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Счётчик газа на фтор

Сообщение avor » Чт ноя 12, 2020 7:53 am

Минимальный диаметр 15мм для лаборатории толстовато, да и расход в мл/мин он вряд-ли будет измерять.

Может ТС все таки сделать промежуточную ёмкость(колокол) из которой газ будет вытесняться известным объемом перфторированной жидкости или тефлоновым плунжером. Для лаборатории такого наверное будет достаточно.

Aequilibris
Сообщения: 213
Зарегистрирован: Вт окт 16, 2018 9:12 pm
Контактная информация:

Re: Счётчик газа на фтор

Сообщение Aequilibris » Чт ноя 12, 2020 11:17 pm

Полагаю, что колокол с перфторированной жидкостью - не очень продуктивная идея из-за отличной растворимости фтора. По-крайней мере точность там будет не очень. В случае вытеснения нужен клапан(ы), а это потенциальная проблема.

Если есть желание заняться самоделками, а цена является проблемой, то полагаю, что гравиметрия выигрывает. Принципиальная схема может быть следующая. Резервуар из меди, который заполняется перед экспериментом под умеренным давлением, размещается на одном конце коромысла. Резервуар стоит на весах, а на другом конце коромысла - противовес. Подводная и отводная трубки из PTFE (обе роли может выполнять, в принципе, и одна трубка) вводятся в корпус коромысла вблизи точки подвеса последнего. В этом случае возможные силы кручения минимальны.
Отбор газа производится возвратно-поступательным движением медного плунжера с выемкой для газа в толстой PTFE трубке слегка смоченной перфторированной жидкостью (т.е. плунжер играет роль не нагнетателя, поскольку газ в ёмкости находится под повышенным давлением, а скорее затвора и дозатора). Возвратно-поступательное движение плунжера обеспечивается небольшим электродвигателем через маленькую кривошипно-шатунную передачу. Схема может применяться с непосредственным контролем весов, если нужно выдать определённое количество газа (задача мониторинга упрощается до элементарного, если коромысло уравновешено за исключением веса фтора), или легко "ардуинизируется" :), если нужен расход с определённой скоростью.
В случае навыка пайки меди и доступа к примитивному токарному станку, а так же стандартным DIY инструментам, задача решается достаточно просто (единственное что, нужно хорошо продумать герметизацию при подводе и отводе к толстой PTFE трубке). Точность такой самоделки зависит от в первую очередь от точности весов в наличии.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12505
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Счётчик газа на фтор

Сообщение avor » Пт ноя 13, 2020 7:56 am

Aequilibris писал(а):
Чт ноя 12, 2020 11:17 pm
Полагаю, что колокол с перфторированной жидкостью - не очень продуктивная идея из-за отличной растворимости фтора. По-крайней мере точность там будет не очень.
Есть такая проблема!
Aequilibris писал(а):
Чт ноя 12, 2020 11:17 pm
В случае вытеснения нужен клапан(ы), а это потенциальная проблема.
Клапаны вовсе не обязательны, вполне возможно просто краны использовать.

Aequilibris
Сообщения: 213
Зарегистрирован: Вт окт 16, 2018 9:12 pm
Контактная информация:

Re: Счётчик газа на фтор

Сообщение Aequilibris » Пт ноя 13, 2020 11:48 pm

avor писал(а):
Пт ноя 13, 2020 7:56 am
Клапаны вовсе не обязательны, вполне возможно просто краны использовать.
Формально, любой клапан (автоматика) можно заменить на вентиль (ручное исполнение). Но ведь радости от использования это не добавит.
Если нужно (около-)однократное использование, то можно же вообще большим пластиковым одноразовым шприцом и иглой отбирать. Можно вполне обоснованно предположить, что за короткое время с ним ничего не случится, если отмерять чистый фтор (когда-то я таким образом сухой хлор в маленькие пробники добавлял, по миллимолю, 50 мл шприцом. Там, конечно, проблем не было вообще).

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 3438
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Счётчик газа на фтор

Сообщение bigM » Сб ноя 14, 2020 1:15 am

Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя