Автоклав - непонятная конструкция

как правильно провести химический эксперимент?
Ответить
Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5721
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Автоклав - непонятная конструкция

Сообщение Phobos » Вт ноя 24, 2020 11:31 am

Мопед не совсем тот же самый, но собрались мы синтезировать молибдено-ванадиевый катализатор, похожий на упомянутый в статье:

Код: Выделить всё

http://orca.cf.ac.uk/107458/1/acs.chemmater.6b05224_SM.pdf
Клиент нам эту статью принес и говорит - хочу вот так же. А процедура в статье меня несколько напрягла, не могу понять конструкцию реактора:
Synthesis of an Orthorhombic Mo3VOx Catalyst. Orthorhom-bic Mo3VOx (MoVO) was synthesized by a hydrothermal method. First, 8.828 g of (NH4)6Mo7O24·4H2O (Mo: 50 mmol, Wako) was dissolved in 120 mL of distilled water. Separately, an aqueous solution of VOSO4 was prepared by dissolving 3.288 g of hydrated VOSO4 (V: 12.5 mmol, Mitsuwa Chemicals) in 120 mL of distilled water. The two solutions were mixed at ambient temperature and stirred for 10 min. The mixed solution (pH 3.2) was placed in an autoclave that had a 300 mL Teflon inner vessel with a thin Teflon sheet of 4000 cm2 in size covering about half of the Teflon inner vessel space. Then N2 was fed into the solution through a tube to remove residual oxygen. This step is necessary to obtain well crystallized material ...Then the hydrothermal reaction was carried out at 175 °C for 48 h under static conditions in an electric oven. The gray solids that formed were
washed with distilled water and dried in air at 80 °C overnight.

И вот я не понимаю, что это за тефлоновый сосуд 300 мл с загадочным тефлоновым тонким листом 4000 кв.см, покрывающим половину внутреннего объема...Чувствую себя Чапаевым, пытающимся представить себе квадратный трехчлен...Площадь 4000 кв.см соответствует квадрату со стороной 63 см, или кругу 70 см диаметром. Как и куда их надо впихивать/складывать, чтоб они покрыли половину внутреннего объема сосуда? И почему только половину?
У меня возникло предположение, что растворы молибдена и ванадия нельзя наливать в металлические автоклавы, поскольку пойдет реакция обмена с железом и никелем, получим осаждение более благородных металлов на стенках и т.д. Подумал, что этот самый лист как-то сложили по контуру, чтоб получить типа тефлонового вкладыша в сокслет, и в нем делали реакцию...Но почему подчеркивается, что закрыть надо половину, причем лист огромных размеров? И это не ошибка, где-то в статье дальше они работают с inner vessel 50 мл, и для него используется тефлоновый лист площадью 800 кв. см....
У кого есть догадки, что и куда пихать и как сгибать перед этим?????
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9116
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Автоклав - непонятная конструкция

Сообщение SkydiVAR » Вт ноя 24, 2020 1:30 pm

Просто смять тефлоновую пленку и набить в сосуд на половину объема? Может, чтобы предотвратить рост крупных кристаллов? Вариант размышлизмов - большой внутренний объем разбивается на кучу мелких, в которых кристаллы и растут.
Кста, там мыло авторов есть - попросить консультацию можно...
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 5721
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Автоклав - непонятная конструкция

Сообщение Phobos » Вт ноя 24, 2020 3:02 pm

Имхо, тогда бы ее не мяли, а нарезали на полоски, их гораздо удобнее запихивать внутрь.
А какие соображения насчет устойчивости автоклава к р-рам молибдена и ванадия?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 3432
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Автоклав - непонятная конструкция

Сообщение bigM » Вт ноя 24, 2020 8:59 pm

Ну ежели автоклав из нержавейки 316L, то может и устойчив, а может автоклав и не из нержавейки вовсе.
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9116
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Автоклав - непонятная конструкция

Сообщение SkydiVAR » Чт ноя 26, 2020 11:04 am

Phobos писал(а):
Вт ноя 24, 2020 3:02 pm
А какие соображения насчет устойчивости автоклава к р-рам молибдена и ванадия?
У авторов там был тефлоновый вкладыш ("Teflon inner vessel"), видимо поэтому их этот вопрос не волновал...
Из соображений банальной эрудиции: рН не слишком низкий, а продукт получается перекристаллизацией - много продуктов коррозии не будет, а если и будет сколько-то, то в состав кристаллов не попадут в значимых количествах. С другой стороны - для катализаторов и доли атомного процента может быть достаточно, чтобы что-нибудь поломать.
Вывод: тефлон - Ваш выбор.
Как-то так...
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
kika
Сообщения: 6078
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Автоклав - непонятная конструкция

Сообщение kika » Чт ноя 26, 2020 3:06 pm

Phobos писал(а):
Вт ноя 24, 2020 11:31 am
У кого есть догадки, что и куда пихать и как сгибать перед этим?????
Прямо загадка без известного ответа. :)
Вы очень здорово оценили площадь этой пленки.
У меня мысль пошла дальше - какой объем можно из этой пленки сделать
и будет ли он копировать нижнюю часть автоклава так, чтобы высота
сделанного цилиндра была ниже половины высоты реактора, как они там пишут.

А рассматирвая их кристаллы, так вообще пришла мысль сложить эту пленку
по образцу складывания фильтра с большим количеством складок.
Может, потом кристаллы будут расти вдоль этих складок.
... хотя пленка может быть очень мягкой и не держать форму. :?

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1272
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Автоклав - непонятная конструкция

Сообщение SHU » Пт ноя 27, 2020 5:37 pm

Phobos писал(а):
Вт ноя 24, 2020 3:02 pm
Имхо, тогда бы ее не мяли, а нарезали на полоски, их гораздо удобнее запихивать внутрь.
А какие соображения насчет устойчивости автоклава к р-рам молибдена и ванадия?
Постоянно ставлю гидротермальные синтезы с солями ванадия и молибдена, растворы помещаю в тефлоновый вкладыш, pH от 1до 14, полет нормальный. А можно не пихать во вкладыш тефлоновую пленку? если нужно, чтобы кристаллики сформировались, положите на дно какую-ниб тефлоновую штуку.. или просто для начала проведите синтез без перегородки

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя