Щас и до сульфохлорирования смесью SO2 + Cl2 дойдемRadEl писал(а):если у вас есть доступ к хлорсульфоновой кислоте, то можно варить из толуола напрямую
Подозреваю, что лишняя там единичка, без нолика - вапще бы ахтунг был и аффтаров методы - в газенваген!Blucher писал(а):Мож быть, но вариант без нолика как то неочень...
S324 писал(а):сам не делал, но подглядел у абвера
натриевую соль суспендируешь в хлороформе и заливаешь 5 кратным избытком тионила, кипятишь надцать часов фильтруешь и упариваешь
Я кипятил в бензоле с 8 кратным избытком. Задрало через 12 часов. Ни каких изменений особо не заметно. отфильтровал упарил. Кристаллов осталось не ногте 
Сейчас загрузился с PCl5 посмотрим что из этого выйдет и с каким выходом.
не боитесь не дойдем, просто у меня с хлорсульфонкой такая же ситуация как у bromin с толуолом и олеумомесли у вас есть доступ к хлорсульфоновой кислоте, то можно варить из толуола напрямую
Щас и до сульфохлорирования смесью SO2 + Cl2 дойдем Smile
Аналогично, но перегонял раза 3, собирая в узком температурном интервале фракцию - тоже нормально.iskariot писал(а):RadEl писал:Перегонял. Получается прекрасно. Полностью стеклянный аппарат с хлоркальциевой трубкой.к тому кто, возможно, пергонял без тока хлороводорода и что из этого получилось Smile
Получается очень с хорошим выходом (сам делал) при взаимодействии 1 : 1, тозилата натрия и РСl5 без растворителя, смешиваешь, подогреваешь - начинает валить хлористый водород, нагрев убираем, реакция экзотерм-я, когда вся смесь становится полностью жидкой греем на печке около 1 часа, по остывании выливаем в ВОДУ СО ЛЬДОМ (не переживайте этот дубовый хдорангидрид и не такое выдерживает) после разложения хлорсоединений фосфора остаток фильтруем хорошо промываем ледяной водой и в вакуумэксикатор над КОН. получим продукт очень хорошего качества, возиться с перекритсализацией, из хлф/гексана или бензола и CCl4 не советую (если будете использовать не для кинетики) т.к. потом от его запаха не отмоетесь и содержание кислоты не сильно уменьшите, в нашем случае получите продукт с содержанием о.в. 97-99 %. Удачи!bromin писал(а):Коллеги, помогите пожалуйста с методикой получения тозилхлорида из толуолсульфокислого натрия или ... в SPRESI упоминается синтез из толуола + серная кислота + тионил хлорид.
Пробовал кипятить соль с 8 кратным избытком тионила, ничего не выходит
Спасибо большое что откликнулись! Про перекристаллизацию все понял (судя по приводимой методике гимор сплошной).IgorChem писал(а):Получается очень с хорошим выходом (сам делал) при взаимодействии 1 : 1, тозилата натрия и РСl5 без растворителя, смешиваешь, подогреваешь - начинает валить хлористый водород, нагрев убираем, реакция экзотерм-я, когда вся смесь становится полностью жидкой греем на печке около 1 часа, по остывании выливаем в ВОДУ СО ЛЬДОМ (не переживайте этот дубовый хдорангидрид и не такое выдерживает) после разложения хлорсоединений фосфора остаток фильтруем хорошо промываем ледяной водой и в вакуумэксикатор над КОН. получим продукт очень хорошего качества, возиться с перекритсализацией, из хлф/гексана или бензола и CCl4 не советую (если будете использовать не для кинетики) т.к. потом от его запаха не отмоетесь и содержание кислоты не сильно уменьшите, в нашем случае получите продукт с содержанием о.в. 97-99 %. Удачи!bromin писал(а):Коллеги, помогите пожалуйста с методикой получения тозилхлорида из толуолсульфокислого натрия или ... в SPRESI упоминается синтез из толуола + серная кислота + тионил хлорид.
Пробовал кипятить соль с 8 кратным избытком тионила, ничего не выходит
От себя бы добавил, что лучше выливать просто на лёд, ибо разложение даже POCl3 крайне экзотермично!IgorChem писал(а):... по остывании выливаем в ВОДУ СО ЛЬДОМ (не переживайте этот дубовый хдорангидрид и не такое выдерживает) после разложения хлорсоединений фосфора остаток фильтруем
Температура какая?IgorChem писал(а): когда вся смесь становится полностью жидкой греем на печке около 1 часа,
bromin писал(а):Коллеги, помогите пожалуйста с методикой получения тозилхлорида из толуолсульфокислого натрия или ... в SPRESI упоминается синтез из толуола + серная кислота + тионил хлорид.
Пробовал кипятить соль с 8 кратным избытком тионила, ничего не выходит
никогда не измерялCherep писал(а):Температура какая?IgorChem писал(а): когда вся смесь становится полностью жидкой греем на печке около 1 часа,
, у меня эта смесь не доходила до кипения;Судя по свойствам натриевой соли >300 и PCL5 возгоняется 159-162 греть наверное надо где то в районе 150 или очень сильно перетирать. МеханоХимия ПОНИМАШЬ!!!IgorChem писал(а):никогда не измерялCherep писал(а):Температура какая?IgorChem писал(а): когда вся смесь становится полностью жидкой греем на печке около 1 часа,
Код: Выделить всё
[b]Transformation of the sodium salts into sulphonic acid chlorides[/b]The dried sodium salts are given into a 100 ml Erlenmeyer flask equipped with a magnetic stirrer,
a dropping funnel and a reflux condenser. To the sodium salt 50 mmol (7.7 g N 4.6 ml) POCI3, are
given. The Erlenmeyer flask is put into a thermostated glass vessel and heated under vigorous stirring
for 1 h to 100°C (silicon oil as the heating liquid). The reaction mixture is cooled to O"C, 10 ml
toluene and (dropwise) 25 ml water are added under vigorous stirring. The organic. layer is separated,
washed twice with 10 ml water each time end dried over Na2SO4.Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 56 гостей