Здравствуйте, коллеги, очень нужна помощь знающего специалиста вот по такому вопросу.
Есть такой активный разбавитель ДЭГ-1, который (почему-то) называется диглицидиловый эфир диэтиленгликоля (и уважаемый avor это подтверждает: viewtopic.php?f=4&t=128823&p=1006126)
Однако согласно ТУ содержание эпоксидных групп в ДЭГ-1 не менее 25-26%, что соответствует почти чистому МОНО-эфиру (26.5%). Поэтому у меня возникают следующие вопросы:
1. что на самом деле представляет из себя ДЭГ-1: это продукт реакции диэтиленгликоля и эпихлоргидрина или диэтиленгликоль диглицидиловый эфир?
2а. Если это продукт реакции, можно ли из него выделить диэфир (здесь интересует практический опыт, т.к. нужен довольно чистый продукт)?
2б. Если это диглицидиловый эфир, то почему в нем содержание эпоксидных групп не бывает 39%, как должно быть в чистом диглицидиловом эфире?
ДЭГ-1, что за зверь?
Re: ДЭГ-1, что за зверь?
А в интернете посмотреть пытались. Взгляните.
Re: ДЭГ-1, что за зверь?
1.это продукт реакции диэтиленгликоля и эпихлоргидрина
2а Это вряд ли.
2а Это вряд ли.
Re: ДЭГ-1, что за зверь?
Спасибо, avor.
1. мои собственные изыскания тоже подтверждают это предположение, но позвольте еще один уточняющий вопрос. Возможно, Вы в курсе, это смесь as is после реакции (включая удаление воды) или она всё таки после сушки дистиллируется?
2. Это Ваш практический опыт или теоретическое предположение? Я спрашиваю, потому что мой теоретический опыт говорит, что можно отогнать диэфир, поскольку он не образует водородных связей, и его температура кипения, следовательно, будет значительно ниже, чем для моноэфира и исходных компонентов
Re: ДЭГ-1, что за зверь?
а откуда в этой реакции по вашему вода выделяется?
ну и по поводу разгонки- попробовать будет проще, дэг копейки стоит, потом расскажете
состав гораздо сложнее, чем кажется даже на второй взгляд
ну и по поводу разгонки- попробовать будет проще, дэг копейки стоит, потом расскажете
состав гораздо сложнее, чем кажется даже на второй взгляд
Re: ДЭГ-1, что за зверь?
1) соляная кислота , а не вода, вроде как. Ничего там не дистиллируется
2) Теоретические предположения. Там много продуктов: диэфир, моноэфир,ДЭГ и все высококипящих и склонные к осмолению и полимеризации.
2) Теоретические предположения. Там много продуктов: диэфир, моноэфир,ДЭГ и все высококипящих и склонные к осмолению и полимеризации.
Re: ДЭГ-1, что за зверь?
Да, ДЭГ-1 стоит копейки, но человеческий труд стОит достаточно, чтоб сначала узнать у товарищей. Поэтому оставлю вопрос еще не надельку, может, зайдут знающие люди.
Хм, всегда думал, что реакция идет в присутствии водной щелочи для связывания HCl. Ну да ладно, спишем это на мое незнание точной технологии
Re: ДЭГ-1, что за зверь?
Ну ДЭГ по моему не делал, хотя может и делал.
Вот в последнее время делаю тетрагицидиловый эфир пентаэритрита. Нашел интересный патент, но вот анализа нет, сдох рефрактометрический детектор да и и хроматографы тоже сдохли. А детектор стоит 400 штук. В принципе купить можно, а нафига - если государству пофиг.
Вытащил из хроматогорафа 1084HB насос, привод как в России, асинронный двигатель, 220В, 50 Гц.
Вот в последнее время делаю тетрагицидиловый эфир пентаэритрита. Нашел интересный патент, но вот анализа нет, сдох рефрактометрический детектор да и и хроматографы тоже сдохли. А детектор стоит 400 штук. В принципе купить можно, а нафига - если государству пофиг.
Вытащил из хроматогорафа 1084HB насос, привод как в России, асинронный двигатель, 220В, 50 Гц.
Re: ДЭГ-1, что за зверь?
StYV, а в патенте, который Вы нашли, тоже всё заканчивается на стадии осушки, без дистилляции? Или смесь разделяют и получают честный тетраэфир?StYV писал(а): ↑Ср сен 04, 2019 5:54 pmНу ДЭГ по моему не делал, хотя может и делал.
Вот в последнее время делаю тетрагицидиловый эфир пентаэритрита. Нашел интересный патент, но вот анализа нет, сдох рефрактометрический детектор да и и хроматографы тоже сдохли. А детектор стоит 400 штук. В принципе купить можно, а нафига - если государству пофиг.
Вытащил из хроматогорафа 1084HB насос, привод как в России, асинронный двигатель, 220В, 50 Гц.
Re: ДЭГ-1, что за зверь?
Когда хотят сварить чистый эфир используют алкоголяты и отгоняют только растворитель, если он там есть.
Re: ДЭГ-1, что за зверь?
В патенте используют перегонку на очень сложной аппаратуре стоит она ого-го да и нет у меня ни денег ни возможности купить.
Раньше когда хроматографы жили чистил на колонке с силикагелем. Пару часов и все отлично.
А теперь несколько месяцев колупаюсь. И контора вроде богатая а на науку денег нет.
Раньше когда хроматографы жили чистил на колонке с силикагелем. Пару часов и все отлично.
А теперь несколько месяцев колупаюсь. И контора вроде богатая а на науку денег нет.
Re: ДЭГ-1, что за зверь?
Ой как интересно. А Вы его для себя, или на продажу?StYV писал(а): ↑Ср сен 04, 2019 5:54 pmНу ДЭГ по моему не делал, хотя может и делал.
Вот в последнее время делаю тетрагицидиловый эфир пентаэритрита. Нашел интересный патент, но вот анализа нет, сдох рефрактометрический детектор да и и хроматографы тоже сдохли. А детектор стоит 400 штук. В принципе купить можно, а нафига - если государству пофиг.
Вытащил из хроматогорафа 1084HB насос, привод как в России, асинронный двигатель, 220В, 50 Гц.
Кстати с ДЭГ-1 работаем периодически, студенты у нас эпоксиакрилат из него варили в прошлом году.
Не спасешься от доли кровавой,
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев
Что земным предназначила твердь.
Но молчи: несравненное право -
Самому выбирать свою смерть.
Н. Гумилев
Re: ДЭГ-1, что за зверь?
Хроматограф не совсем правильно назвал - 1084HP.
Он двухканальный, мембранный, расход по каналу 10мл/мин. Сколько еще мембраны проживут. Он начала 80 годов.
У нас тема на три года. Слишком сложные структуры и хоть какая то хроматография нужна, голыми ручками не осилить.
Он двухканальный, мембранный, расход по каналу 10мл/мин. Сколько еще мембраны проживут. Он начала 80 годов.
У нас тема на три года. Слишком сложные структуры и хоть какая то хроматография нужна, голыми ручками не осилить.
Re: ДЭГ-1, что за зверь?
Ssmoskva, любопытства ради хочется узнать, удалось ли разделить ДЭГ в итоге, или другим путем пошли?
Re: ДЭГ-1, что за зверь?
Пока провёл только один эксперимент (выяснилось, что вакуумный датчик вышел из строя и показывает неправильное давление), и результаты таковы:
из 60+ мл ДЭГ-1 удалось получить две фракции (около 10 мл каждой). По данным ЯМР первая фракция содержит 80 мольн. % диэфира, остальное, по-видимому, моноэфир. Вторая фракция - 50/50 мольн. моно- и диэфир (по данным ЯМР). Кубовый остаток пожелтел.
Думаю, после починки датчика перегоню первую фракцию еще раз и на этом остановлюсь.
Re: ДЭГ-1, что за зверь?
Имею аналогичный опыт разгонки ДЭГа, мне нужен был чистый диэпоксид, по ЯМР там всегда смесь с моноэфиром и, кажется, диэфир моноэтиленгликоля. В итоге гоняли его долго и упорно с длинным дефлегматором, брали среднюю фракцию. Из 100 кубиков ДЭГа получалось кубов 20 умеренно чистого диглицидилаssmoskva писал(а): ↑Пн ноя 25, 2019 10:36 amПока провёл только один эксперимент (выяснилось, что вакуумный датчик вышел из строя и показывает неправильное давление), и результаты таковы:
из 60+ мл ДЭГ-1 удалось получить две фракции (около 10 мл каждой). По данным ЯМР первая фракция содержит 80 мольн. % диэфира, остальное, по-видимому, моноэфир. Вторая фракция - 50/50 мольн. моно- и диэфир (по данным ЯМР). Кубовый остаток пожелтел.
Думаю, после починки датчика перегоню первую фракцию еще раз и на этом остановлюсь.
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации
Re: ДЭГ-1, что за зверь?
Cezar, а у Вас, случаем, не осталось характеристик перегнанного диэпоксида: температуры кипения (при известном давлении), показателя преломления? А то в литературе данные противоречивы.
И насколько длинный дефлегматор Вы использовали? Я брал ~20 см --- это длинный?
И насколько длинный дефлегматор Вы использовали? Я брал ~20 см --- это длинный?
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 0 гостей