"нейтрализованый" силикагель

[Cherep]

В осперантуре делал себе (BnO)₂PNⁱPr₂ и ЕМНИП очищал от какой-то примеси хроматографируя на силикагеле с добавкой триэтиламина 1 процент штоле -- стандартная процедура.

Читаю тут пропись на иную тему и аффтары пишут что использовали "phosphate buffered silica pH 7"
Погуглил -- вроде нет такого коммерчески доступного.

Его upd: фосфатно-забуференный рН 7 силикагель как-то тоже приготавливают штоле?

[ximi]

ОСПЕрантуре ! Мне уже страшно ....

Фосфатные буферы это стандартная штука продают в виде стандарт титров.
Там ампула с KH2PO4.

[Phobos]

Есть же neutral alumina. Интересно, в чем отличие в поведении, что надо именно как-то фосфатом нейтрализовать?
А что такое хитрое на этом делят?

[Cherep]

Фосфатные буферы это стандартная штука продают в виде стандарт титров.
Там ампула с KH2PO4.

Вопрос в другом.
Ну вот беру я фосфатный буферный раствор (концентрация?), суспендирую в нём силикагель (температура, время), ну хорошо, контролирую рН, фильтрую и мою водой до посинения в лице? Так дистиллят рН ~ 5 имеет штоле (углекислый газ).
То, что я изложил -- это отсебятина. А как на самом деле?

[ximi]

По концентрации фосфата есть таблицы ...сколько сыпать в граммах на литр что бы получить нужный pH

[Jokermaniak]

Так дистиллят имеет рН 5 как раз потому что он не забуферен...а тут у вас будет буфер условно говоря силикат натрия - кремниевая кислота. Как оценивать прохождение "реакции" - вопрос, канешна. А вообще попахивает этот phosphate buffered silica лажей. Не биологи статью писали часом?

Если предположить что всё-таки оно так работает - а в каком элюенте потом дележка? Может эти ребята потом в чем-то сильно гидрофильном делят, и прям туда, на фосфатный буфер, и накатывают вещество. И нельзя ли это заменить, как было сказано ранее, нейтральной или основной алюминой?

По концентрации фосфата есть таблицы ...сколько сыпать в граммах на литр что бы получить нужный pH

есть всё-таки шанс, что Cherep ещё не забыл как готовить буферные растворы...

[ximi]

А вообще попахивает этот phosphate buffered silica лажей. Не биологи статью писали часом?

Похоже на то !
У меня тоже первая мысль была что не химики писали ..а биологи и пр. братия типа генетиков или хроматографистов.

[ximi]

https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%A4%D0 ... 1%80%D1%8B

[Cherep]

Да нет, не генетики, а свои люди.

Вот нашёл

Код: Выделить всё

https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.orglett.8b01370

В саппортинге

Phosphate Buffered Silica Preparation2
A pH 7 buffer solution was prepared by dissolving Na2HPO4 (3.46 g) and NaH2PO4.2H2O (2.43 g) in H2O (400 mL). The solution was mixed with Merck Geduran® Silica Gel 60 (40–63 μm) in a ratio of 50 mL of buffer solution per 5 g of silica. The resulting slurry was dried overnight at 80 °C.

не указывают, где
у Ларри Оувермана зато народ указывает где используют, но там процедура получения менее внятная

Код: Выделить всё

https://patents.google.com/patent/US20050239804A1/en

[Polychemist]

"The resulting slurry was dried overnight at 80 °C." Т.е. это ни разу не Phosphate Buffered Silica! Это высушенная слуря из силики и буфера. И даже слегка поджаренная (ночь при 80С). Ну а у фосфатов свои отношения с аминами...

Ну если работает - why not?

[Cherep]

Они там ссылаются на вот эту работу, где несколько более подробно. Сама статья про колонки ВЭЖХ.

А при чём тут амины?

A 150-ml volume of a 0.1 M aqueous solution of the buffer salt is prepared and to 50 ml of this buffer solution 5 g of silica gel are added to form a fluid slurry. The slurry is placed under vacuum (12 Torrj and immersed m an ultrasonic bath for 2 min to force the buffer solution into the pores. The slurry is then placed in a fritted disc funnel and filtered. The wet material is again added to 50 ml of buffer solution and the vacuum and ultrasonic
treatment is repeated. After filtration in the fritted disc funnel the above step is repeated a third time with the final 50 ml of buffer
solution.

The wet material from the last filtration is spread out on a crystallizing disc and dried at 80°C under vacuum (12 Torr), for 20 h. The dry buffered silica gel is
packed into the column as an n-hexane slurry, in order to prevent any of the buffer salt being washed off, under a pressure of 400-450 bar. The packed column may be equilibrated with the mobile phase or sealed and stored at room temperature for further use.

[Nickolas]

А что на таком силикагеле хорошо делить?

[Jokermaniak]

А ХЗ. Я не очень понимаю в чем смысл оставлять прям высолы буфера в силикагеле. Если элюент не протонно-полярный, типа метанола, то эти фосфатные какушки вообще ничего не решат. Я думал, что речь о том, чтобы предельно мягко нейтрализовать кислотные центры силикагеля, типа как обменить H+ форму на Na+.

[Cherep]

А что на таком силикагеле хорошо делить?

Дык я там статью прикрутил постом выше твоего вопроса...

[Phobos]

Я вот подозреваю, что с силикагеля вода не уйдет при 80 С, высохнет он неравномерно, и полярность его будет иметь разброс в километр.
Когда делали импрегнацию нитратом серебра, то растворяли его в ацетонитриле, болтали раствор с силикой, потом отгоняли и сушили на ротавапоре,с нагревом и вакуумом максимальным. А тут - 80 С...
ПС - обнаружил, что в процессе переписывания методики у сушки при 80 С потерялся требуемый вакуум 12 мм...

[Cherep]

ПС - обнаружил, что в процессе переписывания методики у сушки при 80 С потерялся требуемый вакуум 12 мм...

Про озвучивание тоже не написали
хорошо, что хоть дали сцыль.

[Jokermaniak]

Про озвучивание тоже не написали
хорошо, что хоть дали сцыль.

Озвучивание силикагеля вообще говоря такое себе. Полидисперсность повышается, разрешение ухудшается.

[Cherep]

Сам про то подумал, но хоть по времени 2 минуты.

С другой стороны в статье 1985 года есть картинки ВЭЖХ хроматограмм, на первый взгляд разрешение не страдало.

[Jokermaniak]

Сам про то подумал, но хоть по времени 2 минуты.

С другой стороны в статье 1985 года есть картинки ВЭЖХ хроматограмм, на первый взгляд разрешение не страдало.

Смотря чем звучили, но 2 мин это по-любому несерьезно. Видимо, просто чтобы воздух из пор быстрее выгнать...

[Андрей_Иванович]

Насчёт силикагеля деактивированного буфером. Тут листал OrgSyn (СОП), и вот в предпоследнем опубликованном синтезе, как раз используется такой силикагель (для флэш очистки кислото-лабильного кремниевого эфира). Ссылку прилагаю, приготовления силикагеля - Notes 9.
http://www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=v100p0159