Сбои в работе LC-MC.

[Tehnologer]

Доброе, уважаемые химики.

Работаю на LC Agilent 1260 infinity детектором MSD G6125B. Делаем рутинные анализы растворителей на наличие примесей, делаем в градиенте с впрыском 1 мкл раствора резерпина как внешнего общего стандарта загрязнений для позитивного спектра, MM-ES+APCI. Колонка XBridge C18 3.5mk 3.0*50 мм. Градиент вода/продукт/25 ммоль ацетата аммония.
Проблема. Иногда пропадает пик резерпина на хроматограмме, или его интенсивность снижается в 10 или в 100 раз. На фоне такого низкого ответа по сравнению с обычными результатами не могу дать заключение о чистоте продукта.
Что делал. Промывал долго, разными растворителями и еще раз промывал. И колонку промывал и MSD промывал в обычорм режимме и в режиме Waste. Без результатов.

Проблема возвращается 2-3 раза в год. Причина не известна, причина возврата в нормальное положение также не известна. Сервисный инженер приходил, все проверял, ничего не выявил. Калибровку по стандартным массам делали, отмывались после нее, но резерпин не вернулся.

Люди, хелп пожалуйста. Запрашивайте инфу, все дам что считаете важным, лишь бы на правильную дорогу выйти.

[Jokermaniak]

То есть стандартные массы у вас в это время детектируются нормально? А вы не пробовали замешать стандартные массы прямо с резерпином и вколоть?

Кстати, немного оффтоп, а как выглядит заключение о чистоте растворителя по HPLC-ESI-MS? Есть же примеси, которые он не видит...

[chemister]

Могу предположить: либо забивается капилляр спрея, либо игла ввода.
Есть еще вариант гашения сигнала загрязнениями (перфторкислоты, амины, фосфаты), но кажется это не ваш случай.

[EvgeniyChup]

Есть вариант заколоть матрицу без резерпина, проверить наличие локального падения интенсивности (вариант конечно есть что матрица снижает ионизацию). Вложением материал презентации на эту тему.