Метод синтеза PCl5

[Роберто]

Метод синтеза PCl5 чень подробно и с фото процесса правда на немецком вот ссылка http://www.versuchschemie.de/ptopic,124 ... 16.Заранее извеняюсь если выложил не туда, думаю интерсно будет почитать.

[SPL]

Вау, как красиво, только не понятно.

PS наверно в Лаборатскую енту тему

[ИЛИЯ]

А не завалялась какая-нибудь простая метода получения POCl3 из PCl5 ?

[Роберто]

если надо могу посмотреть, только не уверен осталась ли у меня

[ИЛИЯ]

Да, надо

Я читал, что POCl3 можно сделать из PCl5 и P2O5.

Вот эту то методику я и ищу, потому что и PCl5 и P2O5 у меня есть.

[TBA]

Я читал, что POCl3 можно сделать из PCl5 и P2O5.Вот эту то методику я и ищу, потому что и PCl5 и P2O5 у меня есть.

В Кормачеве-Федосееве смотрели?

[ИЛИЯ]

В Кормачеве-Федосееве посмотрел, не нашёл POCl3, там только POBr3 и много-много фосфорорганики.

[SkydiVAR]

Я читал, что POCl3 можно сделать из PCl5 и P2O5.

А из PCl₅ и H₂SO₄ не катит? По этой же немецкой ссылке есть реакция...

[TBA]

из PCl5 и P2O5 проще сделать. Сосед по лабе варил недавано хлорокись фосфора. Сегодня ссылку на
методику пришел к нему спрашивать - оказалось, что он делал, не имея конкретной методы.
Просто смешивал по стехиометрии PCl5 и P2O5. Синтез ИМХО простой

[ИЛИЯ]

P2O5 + 3 PCl5 = 5 POCl3
Прям школьная химия какая-то )))

Главное что у соседа такая реакция прошла, а то неохота впустую реактивы переводить

[ИЛИЯ]

Я читал, что POCl3 можно сделать из PCl5 и P2O5.

А из PCl₅ и H₂SO₄ не катит? По этой же немецкой ссылке есть реакция...

Als Nebenprodukt entsteht immer Phosphoroxychlorid POCl3.
H2SO4 + PCl5 ---> ClSO3H + POCl3 + HCl

POCl3 здесь получается только как небенпродукт. Непонятно, его отгоняют что ли от хлорсульфоновой кислоты? Короче непонятная методика, дорабатывать надо.

[TBA]

ИЛЬЯ, вот методика из лаб. журнала:

P2O5 - 50 г
PCl5 - 115 г
Реагенты перемешивают в 0.25 л колбе, нагревают на песчанной бане
при T ~ 130C. При 100С тв. масса плавиться и кипит равномерно при 110С
(температура расплава). Отгонку POCl3 ведут не до конца, получают около 250 г
продукта, 96%.

[SkydiVAR]

ИЛЬЯ, вот методика из лаб. журнала:

P2O5 - 50 г
PCl5 - 115 г
Реагенты перемешивают в 0.25 л колбе, нагревают на песчанной бане
при T ~ 130C. При 100С тв. масса плавиться и кипит равномерно при 110С
(температура расплава). Отгонку POCl3 ведут не до конца, получают около 250 г
продукта, 96%.

50+115=165... Вероятно, выход все таки 150 г.?

[ИЛИЯ]

TBA, спасибо за методику!

[TBA]

50+115=165... Вероятно, выход все таки 150 г.?

Извините, просто переписал записи из чужого лаб. журнала.

[Chemist2k]

Метод синтеза PCl5 чень подробно и с фото процесса правда на немецком вот ссылка http://www.versuchschemie.de/ptopic,124 ... 16.Заранее извеняюсь если выложил не туда, думаю интерсно будет почитать.

афигенная ссылочка!!!! респект!! а есть что нибудь подобное на английском языке?

[ТРИТИЙ]

.

[ИЛИЯ]

www.versuchschemie.de вроде интересный ресурс, надо покопаться.

Вот что дал поиск по POCl3 :
In Kurzform:
Unter Feuchtigkeitsausschluß wird in 100 g PCl5 langsam trockenes SO2 eingeleitet (Rundkolben mit Rückflußkühler, Gaseinlass mit Glasrohr bis fast auf den Kolbenboden und CaCl2-Trockenrohr). Es bildet sich eine schwach gelbliche Flüssigkeit. Wenn sich alles PCl5 gelöst hat, ist die Reaktion beendet.
Zur Trennung des entstandenen Gemischs wird über eine Kolonne mit Raschig-Ringen fraktioniert. Folgende Fraktionen:
1. bis 82°C
2. bis 92°C
3. bis 105°C
4. bis 115°C
Fraktion 1 und 4 sind schon fast rein. 2 und 3 werden wieder in 4 Fraktionen zerlegt, wobei stets die gleichsiedenden Fraktionen zusammengegossen werden. 1 und 4 werden nochmals getrennt fraktioniert, dabei fängt man die bei 78-79°C und 106-108°C siedenden Fraktionen auf.

http://www.versuchschemie.de/hartmut.ph ... l3&start=0

Бывает и лучше