Нитрат серебра. Получение нужной пропорции.

[fejin]

Добрый день.
Сразу отмечу что мои познания в химии очень малы. И я надеюсь на вашу помощь.

Мне необходимо сделать серебренную ванну. Это можно сделать двумя (доступными для меня) способами.

1) Купить нитрат серебра и смешать с дист.водой в пропорции - 500 мл воды + 50г нитрата серебра.
Но этот способ дорогостоящ:( в силу большой цены нитрата серебра.

Есть второй.
2) Нитрат серебра может быть синтезирован растворением серебра в азотной кислоте по реакции:
Ag + 2HNO3 = AgNO3 + NO2 + H2O.
И в силу наличия у меня непосредственно серебра и дешевезны азотной кислоты, он для меня более приемлен, но вопрос в следующем, я не знаю в каком колличестве растворять серебро в азотной кислоте чтобы получить пропорцию как в первом способе. Здесь кроме нитрата серебра на выходе получается вода и оксид азота (на сколько я понимаю это газ и он улетучится при реакции).

Вопросы.
Какое должно быть соотношение (в миллилитрах и граммах) азотной кислоты и серебра, чтобы на выходе получилось отношение воды к нитрату серебра 10:1

[amik]

50г AgNO3 соответствует 31.7г серебра
С азотной кислотой несколько хитрее. Во-первых, нам пока неизвестна ее концентрация, а, во-вторых, для растворения серебра потребуется пусть небольшой, но избыток кислоты сверх теоретического и такой раствор не будет соответствовать раствору чистой соли.
Если сможете сами определить концентрацию кислоты по плотности или хотя-бы назвать ее квалификацию( ч, чда, хч), тогда что-нибудь еще придумаем
Вообще самый простой путь - растворить металл полностью, не обращая внимание на избыток кислоты и высушить полученный раствор досуха. Делать эту чрезвычайно вредную процедуру необходимо под вытяжкой или на свежем воздухе
Справитесь ?

[fejin]

Азотная кислота квалификация ХЧ.
А вот определить концентрацию кислоты по плотности это для меня сложно, не имею представления как это делать.

По поводу растворить метал полностью и высушить - думаю мой вариант. но есть пара вопросов.
1 - как я понимаю в итоге получистя как раз таки кристалы нитрата серебра который я смогу использовать.
2 - эти крсталы, на сколько я знаю (но могу и ошибатся), чувствительны к свету, получается что высушивать надо в темноте, а растворять можно при свете. (высушивать или растворять надо на свежем воздухе? Днем. или же не чувствительны они к свету?)
3 - может есть метод сушки какой-нибудь? выпаривать например. можно ли?

[Marxist]

На свежем воздухе потому, что азотка -- жидкость едкая, а при растворении выделяются весьма неприятные газы

[amik]

По прикидкам на растворение 31.7г серебра теоретически нужно ~ 29 мл(40г) такой кислоты. Разбавить лучше один к одному водой.
Сушить можно на свету, пока вся избыточная кислота не высохнет - разлагаться на свету не будет. Выпаривать не только можно, но и нужно, иначе процесс растянется на века

[fejin]

Спасибо огромное.

как итог, правильно ли я все понял.
я беру 31.7 г серебра, 29 мл (40 г) кислоты + 9 мл (40 г) воды. помещаю в сосуд. и дожидаюсь полного растворения серебра в растворе.
далее выпариваю. Вопрос - нет ли критических температур при выпаривании. Просто ставлю сосуд на огонь или лучше поставить на электрическую печку. и жду пока от раствора останутся кристалы. Возможно ли пережечь их?

[amik]

Слишком сильно не грейте. Нитрат серебра разлагается около 400град, но пока в системе есть влага и кислота - выше 120-130 все-равно нагреть не получится.
В общем пробуйте, не забывая про высокую токсичность окислов азота и паров кислоты (сердечко только так подсаживает + паралич дыхания).

[fejin]

И еще последний вопрос, серебро в каком состоянии лучше растворять в виде стружки или пойдет в любом (сейчас оно находится в виде цепочки, довольно толстой - примерно 4-5 мм в диаметре).

Еще раз спасибо за содержательные ответы.

[Любитель_Манниха]

Вобщем-то пофиг.

9 мл (40 г) воды

9 мл воды- это 9 г воды

[amik]

fejin, цепочку лучше на небольшие кусочки порезать и вносить в кислоту по одному, после растворения предыдущего. Иначе, если растворять все сразу, то возможен выброс из-за сильного разогрева и бурного газовыделения.
Кстати, цепочки из чистого серебра не делают, обычно это сплав с медью

[Konstantinrs]

Занимался я как-то этим делом. Паров вредных очень много, так что берегитесь!!!
Вот более подробная метода.
Стружки серебра постепенно вносят под тягой в нагретый до 50С раствор кислоты в воде (1:1 по объему). После полного растворения жидкость фильтруют, фильтрат упаривают до образования кристаллической пленки и охлаждают при перемешивании. Выпавшие кристаллы отделяют, промывают ледяной водой 2 раза. Маточный раствор вместе с промывными водами упаривают и кристаллизуют еще раз. Обе фракции кристаллов смешивают, сушат при 110С и помещают в темную банку.
Маточный раствор после второй кристаллизации может содержать медь. Поэтому вносят серебро в смесь медицинской перекиси и концентрированной азотки (5:2 по объему). Полное растворение заканчивается через 10 минут. Потом все как обычно.
И будьте осторожны при хранении этого реактива. Помните, что это сильный яд и смотрите, как бы кто из родственников или детей не спробовал этот ценный реатив))) Дети из-за фантазии, а родители из-за мысли: "колеса")))
Вообще не пускайте в расход свою цепь, мой Вам совет. Серебра полно. Это старые выключатели, пускатели особенно 3х фазные, там, в виде напаек, заклепок и контактов запасена целая куча серебра. Пошукайте на дачах, в садах, вызовитесь на замену старых выключателей на новые бабушкам и дедушкам)))
Не храните полученный нитрат серебра в купе с органикой. Купите настойку календулы, содержимое вылейте или пополощите рот, и туда затусуйте нитрат. Отличная посуда из темного стекла)))

[VOVAN CIR]

Еще добавлю свои 5 копеек
от нитрата чернеют руки и прочие органические субстаннции,
если пролить на стол или линолиум, потом будут проблемы с удалением следов.

Изберайте продолжительных контактов кислых растворов сабжа со спиртом может получиться

[fejin]

fejin, цепочку лучше на небольшие кусочки порезать и вносить в кислоту по одному, после растворения предыдущего. Иначе, если растворять все сразу, то возможен выброс из-за сильного разогрева и бурного газовыделения.
Кстати, цепочки из чистого серебра не делают, обычно это сплав с медью

По правде сказать я вобще не представляю себе как может растворятся серебро, очень хочется на это посмотреть, естественно соблюдая все мозможные меры безопасности.

А вот что цепочки не делают из чистого серебра - это плохая новость:(

[amik]

А вот что цепочки не делают из чистого серебра - это плохая новость

Проба как-раз означает количество серебра в граммах на 1000г изделия. Остальное, как правило, медь.

[fejin]

Занимался я как-то этим делом. Паров вредных очень много, так что берегитесь!!!
Вот более подробная метода.
Стружки серебра постепенно вносят под тягой в нагретый до 50С раствор кислоты в воде (1:1 по объему). После полного растворения жидкость фильтруют,

Фильтруют через что. Марлю, кофейный фильтр.

фильтрат упаривают до образования кристаллической пленки и охлаждают при перемешивании. Выпавшие кристаллы отделяют, промывают ледяной водой 2 раза. Маточный раствор...

Маточный раствор это тот который останется после отделения кристалов.

....вместе с промывными водами упаривают и кристаллизуют еще раз. Обе фракции кристаллов смешивают, сушат при 110С и помещают в темную банку.
Маточный раствор после второй кристаллизации может содержать медь.

А первые кристалы будут представлять из себя чистый нитрат серебра?

Поэтому вносят серебро в смесь медицинской перекиси и концентрированной азотки (5:2 по объему). Полное растворение заканчивается через 10 минут. Потом все как обычно.

Как обычно - это в смысле опять выпаривать?

И будьте осторожны при хранении этого реактива. Помните, что это сильный яд и смотрите, как бы кто из родственников или детей не спробовал этот ценный реатив))) Дети из-за фантазии, а родители из-за мысли: "колеса")))

Не храните полученный нитрат серебра в купе с органикой. Купите настойку календулы, содержимое вылейте или пополощите рот, и туда затусуйте нитрат. Отличная посуда из темного стекла)))

спасибо за предупреждение, но тут все надежно. Далеко не только от детей но и от взрослых тоже будет хранится, в надежном месте. на улице в комнате под ключ. И про календулу возьму на вооружение)

Вообще не пускайте в расход свою цепь, мой Вам совет. Серебра полно. Это старые выключатели, пускатели особенно 3х фазные, там, в виде напаек, заклепок и контактов запасена целая куча серебра. Пошукайте на дачах, в садах, вызовитесь на замену старых выключателей на новые бабушкам и дедушкам)))

Цепь фактически не моя, когда-то давно была найдена в горах. Пролежала уже лет 5-ть в полке и дождалась своего часа. Сам я его не ношу. переплавлять и делать что-то, тоже нет никакого желания. так что использовать ее в для вышеизложенной цели я вижу оптимальным, иначе лежать ей еще 5-ть лет.

[fejin]

А вот что цепочки не делают из чистого серебра - это плохая новость

Проба как-раз означает количество серебра в граммах на 1000г изделия. Остальное, как правило, медь.

Значит прийдется избавляется от меди методом предложеным Konstantinrs т.е. "Маточный раствор после второй кристаллизации может содержать медь. Поэтому вносят серебро в смесь медицинской перекиси и концентрированной азотки (5:2 по объему). Полное растворение заканчивается через 10 минут. Потом все как обычно."

Хотелось бы в этом узнать больше об этом методе. (Чем дальше в лес, тем больше дров).

[nikkochem]

Для получения нитрата серебра лучше брать мелкую стружку серебра и растворять при кипячении в разбавленной (10% азотной кислоте) в колбе с обратным холодиьником. Потом меняете обратный холодильник на простой отгоняете основную часть воды. Добавляете мин 65% азотку (Растворимость нитрата серебра падает с ростом концентрации азотной кислоты). Есть методы растворения серебряных электродов с применением переменного тока 6 вольт в азотной кислоте (там греть и пилить не надо все хорошо растворяется). Кстати серебро является драгоценным металлом, и незаконная переработка влечет за собой соответсвующую статью УК РФ.

[amik]

Коллега nikkochem, автор темы непрофессиональный химик Правильные, но сложные рецепты, реализовать вне оборудованной лаборатории ИМХО нереально. Проще уж раздобыть готовый препарат.

[nikkochem]

В домашних условиях получится синтетический китаец с желтой нитрокожей

[amik]

Знаем, в детстве многие из присутствующих проходили
В моей организации разрабатывали методики получение чистейшего нитрата серебра для Свемы и Тасмы, но не буду же эти прописи рекомендовать. Обходились, кстати, без перекиси водорода