циклогексан

[eukar]

Ну нас учили, что надо измерять поглощение растворителя, в моем случае циклогексана, чтобы определить его максимум, и следовательно при этой длине волны снимать остальные р-ры. Или это только для окрашенных действует?
Спасибо, буду снимать свою градуировку.

Нет!
Надо измерять поглощение раствора относительно растворителя, выбрать максимум, и при этой длине волны снимать опять же растворы относительно растворителя.

[Sally]

Спасибо
Мой диплом точно разрушит все нервные клетки

[avor]

А что у циклогексана нашли махимум на участке 260-340?

[Sally]

Вроде не находили)) Это максимум цикламата там отметился

[Polychemist]

Ну нас учили, что надо измерять поглощение растворителя, в моем случае циклогексана, чтобы определить его максимум, и следовательно при этой длине волны снимать остальные р-ры. Или это только для окрашенных действует?

Это ни для каких не действует! Растворитель относительно воздуха (или воды, что >260 все равно) снимают с двумя целями:
1. Подтвердить чистоту р-рителя путем сравнения с табличными данными. Поглощение самого циклогексана выше 260 говорит о его грязности, ну нет у него никаких хромофоров для этой области...
2. Выбрать рабочую область для своего эксперимента, так чтобы р-ритель поглощал мало. Иначе - шумы, снижение качества анализа. Часто, если в области поглощения в-ва р-ритель тоже поглощает приходится искать компромисы, но это не Ваш вариант, если ЦГ чист. То, что он свежий, ни о чем не говорит - УФ спектр главное св-во чистоты (для Вас).

А вообще, у Вас ведь есть какая-то методика? Нельзя ее всю посмотреть? Чего-то там как-то странно кажется...

[Sally]

Вот моя методика: к 100 мл исследуемого образца приливаем по 5 мл (3 раза) конц серной кислоты, охлаждаем и встряхиваем 2 мин со 100 мл этилацетата. В др делит воронку помещают 80 мл отделенного слоя ЭА (осветленного центрифугиров или фильтрованием) и при встряхивании добавл 3*30 мл воды. Объединенную полученную водную фазу помещаем в третью делит воронку, добавл 2 мл 10н гидроксида натрия и встряхиваем с 10 мл циклогексана. Щелочной водный слой переносим в 4 делит воронку, добавляем 5 мл серной (к-та:вода = 3:5), 10 мл циклогексана и 10 мл гипохлорита натрия (1% активного хлора) и встряхиваем 2 мин. Удаляем нижний слой, а слой циклогексана встряхиваем с 50 мл 0,5 н гидроксида натрия. Сливаем щелочной слой, а слой циклогексана спектрофотометрируем при 260-37- нм в сравнении с циклогексаном. Содержание цикламата (это мое в-во) определяем, сравнивая поглощение при 314 нм со станд кривой.

[Polychemist]

слой циклогексана спектрофотометрируем при 260-37- нм в сравнении с циклогексаном. Содержание цикламата (это мое в-во) определяем, сравнивая поглощение при 314 нм со станд кривой.

Есть такое ощущение, что методу писали под спектрометр с графической(компутерной) регистрацией, т.е. записываем полный спектр в диапазоне 260-370, берем плотность при 314 (там очевидно максимум) и считаем. Если у Вас прибор снимает по точкам, тогда не заморачивайтесь, снимайте только при 314, но выполните при этой частоте все нужное: снимете ЦГ относительно ЦГ (должен быть нуль) и постройти свою калибровку (если есть чистый реактив) при опт. плотностях меньше 1.

[Sally]

Спасибо. А вы случайно не знаете, зачем добавлять гипохлорит нартия?

[eukar]

Это уж вам д.б. виднее... Могу предположить, что в УФ поглощает на сам цикламат, а продукт его окисления (гипохлорит + серная кислота = тот самый активный хлор, т.е. окислитель).

[Sally]

Мне казалось, что может быть цикламат так просто не переходит в циклогексан, и поэтому добавляем гипохлорит и серную.

[Sally]

Можно я еще побеспокою вас со своей спектрофотометрией. Вроде разобралась, для чего гипохлорит - мой цикламат превращается под его действием в N,N-дихлорциклогексиламин. Тогда я по идее определяю концентрацию этого в-ва, а не цикламата. Или они одинаковые?

[eukar]

Да, если превращение произошло количественно.