Как устранить течь на линии инертного газа

[Виктория Сергеевна]

Здравствуйте уважаемые коллеги!

Нужен Ваш опытный совет. Собрали новую линию Шленка - баллон, редуктор, капилляр,
вентиль тонкой регулировки/ротаметр, пару колонок с мол.ситами и марганцевым ката-
лизатором, манометр и гребенка. Так же на линии есть пару PTFE-кранов. Все соединено
PVC или фторкаучуковыми трубками. Кое где поставлили металлические хомутики. На
выходе маностат с ПМС. Давление в линии поддерживается примерно около 30 мм рт.ст.
Вобщем как выяснилось (судя по манометру) если не пользоваться линией, давление за
пару суток падает до 0 мм рт.ст, то есть течь .

Собственно вопросы:
1. Скажите пожалуйста по опыту, нормально ли это, или такое падение давление говорит
о серьезной негерметичности. Если Вы используете аналогичные системы, сколько по
времени внутри может сохраняться небольшое избыточное давление?

2. Если есть неплотность, значит после падения давления может подсасываться воздух .
Теоретически можно перед началом работы продуть систему в течении 10-20 минут, но
это во первых трата газа, во вторых снижение ресурса колонок. Но даже если это так, то
много ли влаги может попасть в мол.сито таким образом, подсос ведь небольшой?

Цеолита в системе около 1,0..1,5 кг. Через сколько его нужно регенерировать в этом случае,
и есть ли какие либо простые методы определения качества инертного газа без электронных
датчиков? Скажем мне порекомендовали использовать для этого некоторые комплексы титана
и его тетрахлорид. Идея постоянно поддерживать в системе небольшое избыточное давление
вероятно хороша, но баллоны придеться обменивать чаще, это плохо...

Я так понимаю найти течь практически нереально? (гелиевого течеискателя под рукой нет).
В литературе есть описание подобных систем с рекомендаций полностью заменить все трубки
на медные/гибкие стальные, но это неудобно, и дорого - не может ли быть настолько сильная
диффузия аргона через стенку?

Заранее благодарю за любые советы, замечания по эксплуатации данных линий.
С уважением.

[antabu]

Обмыливанием.

[amik]

Обмыливанием на линии, где давление сотые доли атмосферы? Интересно.
Или обозначенная величина 30 мм.рт.ст. избыточное, но это вопрос к Виктории Сергеевне

[Гесс]

Судя по "падает до 0", "сколько по времени внутри может сохраняться небольшое избыточное давление?", "Если есть неплотность, значит после падения давления может подсасываться воздух" и "гелиевого течеискателя" - таки избыточное, и да, обмыливание наверное. Если конечно всю эту хреновину нельзя в бочку с водой засунуть. И давление дать побольше чтоб пузырило лучше.

[amik]

Гесс, всё верно, было понятно сразу, но можно же немного пофлудить, чтобы тема не казалась забытой.

[Виктория Сергеевна]

Да да, конечно давление 760+
Насчет погружения в воду - это конечно очень неплохо, часть элементов до
сборки мы так и проверяли на герметичность - окунали в тазик с водой, и
давали давление +100 мм рт.ст. Но все в тазик не помещается , а вот
обмыливание наверное результатов не даст - давление небольшое, и пада-
ет в течении 1-3х суток, а значит течь очень маленькая, пузыриться не будет.
А повышать давление - я даже не знаю - сколько выдержит стеклянная трубка
диаметром 50 мм и длинной полметра

[Phobos]

Сделайте добавочную линию с подключением через трехходовой кран для "спящего режима" - пусть все время продувает через систему минимальное количество аргона, чтоб поддерживать минимальное избыточное давление. При переключении на рабочий режим просто поворачиваем кран, получаем свои +30 мм. Для сящего режима можно в принципе и более дешевый гелий использовать - если его примесь в аргоне не помешает химии.

[SkydiVAR]

Для сящего режима можно в принципе и более дешевый гелий использовать - если его примесь в аргоне не помешает химии.

Гелий дешевле аргона??? Для технического - вдвое дороже, для 5.5 - процентов на 10. Цены российские, только что нашел.

[amik]

А повышать давление - я даже не знаю - сколько выдержит стеклянная трубка
диаметром 50 мм и длинной полметра

От толщины стенки зависит, но 200-300 мм избыточных выдержит без проблем, если бездефектная. Да и лишняя атмосфера отнюдь не проблема.

[chaus]

1. Скажите пожалуйста по опыту, нормально ли это, или такое падение давление говорит
о серьезной негерметичности. Если Вы используете аналогичные системы, сколько по
времени внутри может сохраняться небольшое избыточное давление?

По СНИП допустимые потери давления начинаются то ли с 35, то ли с 55 мм. вод. ст. в час и дальше -- больше, так что за сутки 30 мм. рт. ст. может полностью уйти на законных основаниях.

Однако есть и ещё вопрос -- температура газа в начале и в конце Ваших испытаний одинаковая?

Из практики -- стык любого шланга со штуцером будет травить, если он не обтянут проволочным или ленточным хомутом. Также, штуцера перед надеванием шлангов обмазывайте Рамзаевской смазкой или кремнийорганическим вазелином. Этими же средствами надо промазать все краны и прочие уплотнения, если таковые есть.

есть ли какие либо простые методы определения качества инертного газа без электронных
датчиков?

На влагу -- прокалённый хлорид кобальта или силикагель, пропитанный его раствором и прокалённый.

На воздух -- Вульф/Дрексель с раствором пирогаллола (желательно, конечно, чтобы пирогаллол изначально был не чёрный))))).

Я так понимаю найти течь практически нереально? (гелиевого течеискателя под рукой нет).

Надуйте систему аммиаком. Потом водите по стыкам трубок (не прикасаясь к трубкам, т.е. бесконтактно!) носом или тампоном, смоченным в крепкой солянке (либо тем, либо другим, либо сначала одним, потом другим, но не одновременно). Можно также обмазать систему не мылом, а раствором нейтрального ПАВ с добавкой фенолфталеина.

В литературе есть описание подобных систем с рекомендаций полностью заменить все трубки
на медные/гибкие стальные, но это неудобно, и дорого - не может ли быть настолько сильная
диффузия аргона через стенку?

Нет, через неповреждённую стенку не может, это точно.

Для сящего режима можно в принципе и более дешевый гелий использовать - если его примесь в аргоне не помешает химии.

Гелий дешевле аргона???

На Фобосе-то?
Почему бы и нет...

[Phobos]

Цена гелия сильно зависит от того, на каком месторождении его добывают, про содержании 0.3% себестоимость добычи около полдоллара за кубометр (для сравнения, атмосферный гелий обойдется больше 100$ за кубометр). Я как разз думал, что в России таких газовых месторождений хоть пруд пруди.

[Виктория Сергеевна]

Коллеги, спасибо за то что не обошли мой вопрос. Как то очень обидно получилось,
столько трудов - и нет герметичности, столько проверяли-перепроверяли

По СНИП допустимые потери давления начинаются то ли с 35, то ли с 55 мм.
вод. ст. в час

А можно ли номер документа, очень интересно. За час-два показания манометра у
нас не изменяются видимым образом, то есть для того что бы заметить падение
давления на 5-10 мм дожно пройти минимум часов 5 после перекрывания подачи
аргона на редукторе. Кстати - редуктор не специальный (для высокочистых газов)
а стандартный балонный. Еще раз уточню - избыточное давление в системе очень
маленькое, + 30 мм рт.ст. к атмосфере. Но предусмотрена возможность повышения
до 100 и более.

Однако есть и ещё вопрос -- температура газа в начале и в конце Ваших
испытаний одинаковая?

Да, температура в помещении сильно на давление влияет - открываешь окошко
проветрить, или работает тяга, давление падает но потом, после нагревания снова
возвращается. Вероятно еще температурные колебания сказываются на герметичности
стыков.

Из практики -- стык любого шланга со штуцером будет травить

Даже если витоновые трубки с внутренним диаметром 8 мм плотно одеты на отводы
диаметром 10 мм на глубину 15-20 мм? Мне казалось что это маловероятно (?). Хорошо,
последуем Вашему совету - попробую поставить дополнительные хомутики на отводы.
Насчет смазки - тоже спасибо, мне казалось это излишним (ну, только краны смазываем).

На влагу -- прокалённый хлорид кобальта или силикагель, На воздух -- Вульф/
Дрексель с раствором пирогаллола

Боюсь это слишком малочувствительный способ. Аргон проходит осушку через метровый
слой мол.сит (4 и 3А), а промежуточно через активированный оксид марганца (II) на носи-
теле. Хотелось бы что то более чувствительное. Бензофенон-кетил натрий не подойдет,
как считаете?

Надуйте систему аммиаком

Метод хороший, спасибо, но не рискну - боюсь остатки аммиака очень трудно будет десор-
бировать с катализатора, - испортим всю химию потом, - я то за следы воздуха переживаю,
а тут аммиак...
С уважением.

[bigM]

а ультразвуковой течеискатель купить нельзя?

[Виктория Сергеевна]

а ультразвуковой течеискатель купить нельзя?

Нет, возможности такой сейчас нет

[Виктория Сергеевна]

По СНИП допустимые потери давления начинаются то ли с 35, то ли с 55 мм. вод. ст. в час

Прошу прощение, моя недоглядка - мм рс.ст и мм.водного столба ведь разные величины,
выходит что допустимое снижение давления намного меньше...

[Гесс]

По СНИП допустимые потери давления начинаются то ли с 35, то ли с 55 мм. вод. ст. в час

Прошу прощение, моя недоглядка - мм рс.ст и мм.водного столба ведь разные величины,
выходит что допустимое снижение давления намного меньше...

В 13.5 раз (плотность ртути по воде).

[Виктория Сергеевна]

Коллеги, как выяснилось - большая часть падения давления происходит в системе
до "стеклянной" части - на ротаметре, вентиле тонкой регулировки или редукторе.
Если перекрыть (изолировать) стеклянную часть - падение давления за 4 дня соста-
вило 30 мм, то есть 7-8 мм рт.ст в сутки или около 0,3 мм рт.ст в час. Как считаете,
приемлемо ли это?
Теперь немного проще - может как то отсекать ротаметр ..

[Виктория Сергеевна]

В 13.5 раз (плотность ртути по воде)

То есть 2,6...4,0 мм рт ст.в час ?

[Гесс]

тогда уж 2.6 мм водного ст. в час.

[antabu]

Нержавейные конусные уплотнения облудить в разобранном виде при помощи паяльника и фосфорной кислоты. Не забыть промыть. Достаточно по одному конусу в разъёме, например внутренний.